前言
壳聚糖纤维是现在唯一带正电荷的动物再生纤维,,,,具有优异的通透性、保湿型、吸附汗臭的物理性能。。。。当它和人体皮肤接触时和皮肤细胞有优异的亲和性、无免疫原性,,,,能使皮肤的溶菌酵素增生1.5~2倍,,,,提高人体的免疫力,,,,增进皮肤的嫩滑。。。。现在它正普遍应用于医药领域、面料品领域、其它工业领域。。。。但现在用壳聚糖纤维制备的功效面料品还没有一个准确测定其中有用因素壳聚糖含量的要领。。。。因此,,,,怎样测定面料品中壳聚糖纤维含量是一个需要解决的问题,,,,也是我们国家质监部分羁系含壳聚糖纤维面料品的一个瓶颈限制,,,,急需解决。。。。
l理论依据
胶体滴定法是一种测定水溶液中聚电解质带电基团的容量剖析法。。。?????蔷厶窃谙∷嶂腥芑,,在氨基上连系酸分子或连系1个H+而带上阳电荷,,,,形成带阳电荷的聚电解质。。。。聚电解质在水溶液中遇到带有相反电荷的聚电解质时,,,,相互之间会以肯定的化学计量关系爆发电中和反映,,,,形成中性的缔合物,,,,终形成沉淀。。。。使用化学结构、分子量和浓度已知的带电荷的聚电解质来测定壳聚糖的带电基团数目,,,,这就是胶体滴定法测定壳聚糖的氨基含量的理论依据,,,,用目测法来判断滴点终点。。。。要领中阴离子聚电解质聚乙烯硫酸钾(PotassiumPolyvinylSulfate,,,,PVSK)作为滴定剂,,,,用带阳电荷的蓝色有机染料甲苯胺蓝为指示剂。。。。使用甲苯胺蓝(1bluidineBlue,,,,T.B)为指示剂是由于它带正电荷,,,,在酸性溶液中反面壳聚糖爆发电荷中和反映,,,,但它可和带负电荷的聚乙烯硫酸钾连系,,,,不过,,,,这种连系滞后于正、负聚电解质之间的反映。。。。在滴定终点前,,,,溶液为蓝色,,,,抵达终点时,,,,过量的聚乙烯硫酸钾马上和甲苯胺蓝反映,,,,从而使溶液由蓝色酿成紫红色,,,,并天生
絮状沉淀,,,,由于颜色转变很迅速,,,,色变显着,,,,以是可以准确判断滴定的终点。。。。
2实验要领
。。。。1)称取恒重且不大于2g待测面料品,,,,记为w。。。。将其放置于锥形瓶中,,,,加入l%的醋酸溶液100ml溶化待测面料品中的壳聚糖纤维,,,,待用;;;;;
在所述溶化历程中,,,,好搅拌待测面料品4小时,,,,然后静置0.5小时:这样可以使待测布料品中的壳聚糖纤维在醋酸溶液中充分溶化。。。。
(2)称取2.1待用溶液(w3)5g放入另一个锥形瓶中,,,,再加入去离子水50ml,,,,后加入2-3滴甲苯胺蓝指示剂,,,,待用;;;;;
(3)把磁力转子放入所述2.2盛有待用溶液的锥形瓶中,,,,再将所述锥形瓶放置在磁力搅拌器上;;;;;边搅动边将聚乙烯硫酸钾滴定液滴入,,,,溶液由蓝色变为紫红色,,,,并在20s内不褪色并泛起絮状沉淀物,,,,即为滴定终点,,,,读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积v1:在滴入聚乙烯硫酸钾滴定液历程中,,,,滴定速率好使用在O.03ml/s,,,,若滴定速度过快,,,,往往会泛起暂时的滴定终点征象。。。。
(4)取和2.2相同数目的去离子水,,,,按上述同样的要领举行空缺滴定,,,,读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积V2。。。。
(5)按下式盘算布料品中壳聚糖纤维的含量:
WI=C×f×(Vl—V2)×0.001×161.15×100/W3
W2=C×f×(V1一V2)×0.001×203.19x1001W3×(1一D•D)/D•D
g=(W1+W2)/W×100%
C—聚乙烯硫酸钾滴定液的物质量的浓度,,,,0.0025mol/L
f—英文:factor,,,,聚乙烯硫酸钾滴定液的系数
w1——待测物中壳聚糖纤维脱去乙;;;;;南宋亓浚,,g
w2——待测物中壳聚糖纤维未脱去乙;;;;;南宋亓浚,,g
V1——2.3聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定量,,,,ml,,,,
V2——2.4聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定量,,,,ml,,,,
w3——2.2称取的溶液的重量,,,,指5g
w一待测物的克数,,,,g
161.15——壳聚糖中一个糖单位的相对分子质量
203.19——甲壳素中一个糖单位的相对分子质量
D•D-壳聚糖(纤维)的脱乙酰度(deacetylationdegree,,,,缩写为D•D)
g—面料品中壳聚糖纤维的含量,,,,%
3实验部分
(1)称取恒重的壳聚糖纤维/纽代尔黏胶/棉的比例是10/30/60的待测面料品lg,,,,其因素中壳聚糖纤维的脱乙酰度(D•D)为93%,,,,按上述试验要领举行实验。。。。测得V1=11.23ml;;;;;V2=0.15ml;;;;;带入2.5公式得:g=9.88%其误差为0.12%。。。。
(2)称取恒重的壳聚糖纤维/棉的比例是15/85待测布料品0.6g,,,,其因素中壳聚糖纤维的脱乙酰度(D•D)为93%,,,,按上述试验要领举行实验。。。。测得V1=10.30ml;;;;;V2=o.15ml;;;;;带入2.5公式得:g=15.07%其误差为0.07%。。。。
4结论
通过以上实验可以看出,,,,使用简朴的实验仪器、利便的操作方法、迅速的显示滴定终点,,,,准确的盘算出实验效果。。。。并且其效果误差很。。。。,,爆发误差的原因主要有:(1)混纺化纤织物织物中保存不匀率问题;;;;;(2)因人的视觉误差导致滴定终点保存差别;;;;;(3)因人的视觉误差导致读取仪器刻度时保存差别。。。。
(本文作者:周家村,,,,胡广敏,,,,山东华兴布料集团有限公司)
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