棉织物高浓度双氧水低温低碱前处理工艺

罗维新 秦新波 李春完 钟毅
（华纺股份有限公司东华大学生态面料教育部重点实验室）

　　摘要：针对纯棉机织物通例高温前处理工艺保存的强力损失和能耗较大等问题，，，，，，试验接纳高浓度双氧水低温低碱工艺对纯棉机织物举行一步法处理。。通过单因素实验探讨了各工艺参数对前处理效果的影响，，，，，，并优化了工艺条件。。效果批注：织物在30%H₂O₂80g/L，，，，，，NaOH20g/L，，，，，，50℃下堆置90min，，，，，，就能获得很好的半制品，，，，，，在该系统中加入4g/L的漂白活化剂DZ-1，，，，，，能大幅提升半制品的质量。。该工艺具有显著的节能减排、高效和生产本钱低的特点。。
　　要害词：前处理；；双氧水；；高浓度；；低温；；低碱；；棉织物
　　棉机织物的前处理一般接纳高温碱煮为主的退浆、煮练及高温氧漂工艺，，，，，，该工艺虽具有很好的前处理效果，，，，，，但处理条件强烈（高温、强碱）、能耗大（约占染整整理总能耗的70%）、排污量大。。别的，，，，，，织物在高温强碱条件下处理，，，，，，强力损伤较大，，，，，，手感也较差。。随着能源、污水处理破费的一直攀升，，，，，，前处理的能源及排污本钱严肃影响了企业了效益。。因此，，，，，，开发低温、环保、高效的前处理工艺已成为目今研究的热门和重点。。本试验实验接纳高浓度双氧水低温低碱工艺对纯棉中厚机织物举行一步法前处理。。

　　1 高浓度双氧水低温低碱前处理工艺基本依据
　　1.1 低温前处理的基来源理
　　棉织物的前处理主要是去除棉纤维上的共生物、色素和浆料。。要实现低温前处理，，，，，，必需划分实现低温煮练和低温漂白。。
　　棉织物的煮练主要是去除棉纤维上的浆料、果胶、蜡质、含氮物质及灰分等杂质，，，，，，主要依赖外貌活性剂的润湿、渗透、乳化、疏散等物理作用及烧碱对一些杂质的水解和皂化等化学反映配合完成。。众所周知，，，，，，化学反映的速率取决于反映温度、反映物的浓度和催化剂的使用。。一般而言，，，，，，反映温度提高10℃，，，，，，反映速率可提高2~3倍。。提高反映物的浓度，，，，，，有利于反映向天生水解物的偏向举行，，，，，，从而提高反映速率。。别的，，，，，，选择优异的催化剂可以降低反映的温度。。煮练时烧碱自己就是催化剂，，，，，，古板冷轧堆煮练工艺就是使用提高烧碱浓度和延伸反映时间来实现低温煮练。。
　　棉织物的漂白主要是借助双氧水的氧化作用对有色物质的发色基团举行破损而使其消色。。除氧化色素外，，，，，，双氧水也可氧化学纤维维上的一些伴生物和浆料，，，，，，能进一步的去除杂质。。双氧水的活化能较高，，，，，，在低温下剖析缓慢，，，，，，通常接纳如下两种要领来实现低温漂白：一是提高双氧水浓度并延优点理时间，，，，，，如冷轧堆漂白工艺，，，，，，通常需堆置18~24h才华获得中意的白度；；二是接纳漂白活化剂或催化剂来增进双氧水在低温下的有用剖析。。漂白活化剂是一类有机过酸前驱物，，，，，，在碱性双氧水溶液中和HOO-反映可释放出过氧酸。。过氧酸的氧化性比双氧水强，，，，，，可在低温下施展优异的漂白作用。。现在，，，，，，已开发的漂白活化剂主要有四乙酰乙二胺（TAED）、壬酰氧基苯磺酸钠（NOBS）和N-[4-（三乙基铵甲撑基）]己内酰胺(TBCC)等。。漂白催化剂主要是一些模拟过氧化物酶活性中心结构的金属配合物，，，，，，如酞菁、大环多胺的铁、锰、钴等金属配合物。。这些金属配合物和双氧水作用，，，，，，可天生氧化性极强的高价态中心物质（如LFeⅣ=O、LMnⅤ=O等，，，，，，L为配体），，，，，，能够在较和气的条件下氧化色素抵达漂白目的。。在系统中加入活化剂或催化剂，，，，，，可将古板冷轧堆漂白工艺的漂白时间缩短至4~6h，，，，，，大大提高整理效率；；而关于古板高温（98℃~102℃）热漂工艺，，，，，，则可将漂白温度降至80℃甚至更低，，，，，，可节约大宗的蒸汽。。
　　1.2 高浓度双氧水低温低碱前处理工艺的提出
　　冷轧堆碱氧一浴法工艺和古板退、煮、漂工艺相比，，，，，，具有整理流程短、节约能源、整理本钱低、装备一次性投资少等优点。。但古板冷轧堆碱氧一浴法工艺中所用的烧碱浓度很高（约40~60g/L），，，，，，即即是在低温下堆置，，，，，，经由长时间（18~24h）的反映，，，，，，照旧会对棉纤维造成潜在损伤，，，，，，并且手感变硬，，，，，，影响产品质量。。这主要由于高浓度烧碱条件下，，，，，，双氧水无效剖析过多，，，，，，爆发的自由基也较多，，，，，，使纤维受到太过氧化。。为降低或去除这种负面影响，，，，，，我们实验接纳降低烧碱的用量及提高双氧水的浓度的工艺对纯棉中厚机织物举行低温前处理。。
　　降低烧碱的用量是基于两方面的思量：一是提高双氧水的使用率及降低纤维强力损失的几率；；二是外貌活性剂的耐碱性问题。。烧碱对双氧水的剖析有肯定的活化作用，，，，，，提高烧碱的用量，，，，，，可加速双氧水的剖析，，，，，，但同时其无效剖析也增多，，，，，，不但造成铺张，，，，，，并且对纤维造成潜在损伤的几率也会增大。。如前所述，，，，，，棉织物的煮练是由烧碱和外貌活性剂的配相助用完成。。关于许多性能优异的非离子外貌活性剂，，，，，，其亲水基团在强碱性条件下易被破损而爆发漂油、絮凝等征象，，，，，，从而限制其使用。。脂肪酸甲酯乙氧基化物（FMEE）是一种除油去蜡优异的非离子外貌活性剂，，，，，，其去油力是脂肪醇聚氧乙烯醚1.5倍，，，，，，是三乙醇胺油酸皂的2.5倍。。在除蜡方面，，，，，，FMEE的除蜡能力是脂肪醇聚氧乙烯醚1.6倍，，，，，，是三乙醇胺油酸皂的1.4倍。。FMEE在针织物物精练及洗濯行业中获得了普遍应用，，，，，，但因高温耐碱性差而限制其在机织物精练中的应用。。因本试验接纳低温低碱工艺，，，，，，故选用FMEE作为主要的去蜡组分，，，，，，并和具有优异乳化和润湿性能的非离子外貌活性剂异构十三醇聚氧乙烯醚（10EO）（E-1310）配合使用，，，，，，使其在低温下能够有用去除织物上的果胶、蜡质等杂质。。别的，，，，，，在轧液中加入高效渗透剂，，，，，，以提高织物的带液率，，，，，，通过提高反映物的浓度来提高反映速率并降低处理温度。。
　　古板冷轧堆前处理工艺中双氧水（30%）的用量一般为45~60g/L，，，，，，浸轧碱氧液后，，，，，，一般需打卷堆置18~24h才华获得中意的前处理效果。。凭证上述剖析，，，，，，提高反映物的浓度，，，，，，可以提高反映速率，，，，，，进而缩短反映时间。。我们实验将双氧水（30%）的用量提高至80g/L，，，，，，以加速反映速率。。鉴于通例冷轧堆工艺在打卷堆置历程中，，，，，，布卷内的温度可达40~45℃，，，，，，我们在实验中将堆置温度定为50℃，，，，，，并将堆置时间缩短至90min。？Ｋ剂康礁吲ǘ鹊乃跛赡芑岫韵宋苛υ斐纱蟮乃鹕，，，，，，我们在碱氧液中还加入了偏硅酸钠和乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠（EDDHA-Na）。。偏硅酸钠pH缓冲指数高，，，，，，可使反映历程中碱性释放变得和气，，，，，，可降低因双氧水强烈剖析而造成纤维强力损伤的风险。。别的，，，，，，偏硅酸钠还具有优异的助洗作用，，，，，，有利于杂质的去除。。EDDHA-Na是一种多功效金属离子螯合剂，，，，，，对铁和铜离子有极强的螯相助用，，，，，，而对镁离子的螯协力较弱，，，，，，特殊适相助为双氧水的稳固剂。。EDDHA-Na的分子结构中含有碳酰胺官能团，，，，，，其碳酰胺键较牢靠，，，，，，键能为246kJ/mol，，，，，，具有优异的化学稳固性，，，，，，能够反抗高浓度双氧水的氧化作用。。EDDHA-Na的加入，，，，，，幸免了金属离子对漂白的影响，，，，，，这样可有用使用双氧水的剖析，，，，，，使棉纤维的强力得以坚持。。
　　本试验历程中，，，，，，对影响织物白度、毛效、强力等性能的因素举行了探讨，，，，，，优化了工艺参数，，，，，，并在优化工艺的基础上，，，，，，加入漂白活化剂，，，，，，以期进一步提高半制品的质量。。
　　2 试验部分
　　2.1 织物、药品和仪器
　　织物：29.5tex×29.5tex，，，，，，110根/10cm×60根/10cm纯棉帆布（215g/m2）。。
　　药品：30%H₂O₂、NaOH（上海国药集团化学试剂有限公司），，，，，，均为剖析纯；；乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠（EDDHA-Na）、脂肪酸甲酯乙氧基化物（FMEE）、（广州创恩化工有限公司），，，，，，均为工业级；；异构十三醇聚氧乙烯醚（10EO）（E-1310）（江苏省海安石油化工厂），，，，，，工业级；；高效渗透剂、漂白活化剂DZ-1（新泰市东大质杰细腻化工有限公司），，，，，，均为工业级；；偏硅酸钠（郑州市中原区富海；ど绦校，，，，，，工业级；；螯合疏散剂CM-5（华纺股份有限公司），，，，，，工业级。。
　　仪器：P-BD型电动匀称轧车（台湾瑞比上色试机有限公司）；；DGG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信实验仪器有限公司）；；SF650型测色配色仪（美国Datacolor公司）；；YG（B）871型毛细管效应测定仪（温州大荣面料仪器有限公司）；；HD026N型电子织物强力仪（南通恒大实验仪器有限公司）。。
　　2.2 前处理工艺
　　2.2.1 工艺流程
　　本色棉布→浸轧事情液（二浸二轧，，，，，，轧余率100%）→堆置（50℃×90min）→高温热水洗（95℃~98℃的水洗三遍）→温水洗（60℃~70℃的水洗一遍）→冷水洗→烘干→测试
　　2.2.2 工艺处方
　　30%H₂O₂ 80g/L
　　NaOH 10~20g/L
　　偏硅酸钠 0~20g/L
　　EDDHA-Na 0~8g/L
　　FMEE 0~4g/L
　　E-1310 1~2.5g/L
　　螯合疏散剂CM-5 4g/L
　　高效渗透剂 2g/L
　　2.3 织物性能测试
　　白度：按GB/T8424.2-2001《面料品染色坚牢度试验相对白度的仪器评定要领》测定。。试样折叠4层，，，，，，用测色配色仪测4次，，，，，，取平均值。。
　　毛效：参照FZ/T01071-1999的要领测试。。在处理后的织物上取两条规格为25cm×5cm的布样，，，，，，在毛效测定仪上丈量30min液体芯吸高度，，，，，，测两次取平均值。。
　　断裂强力：凭证GB/T3923-1997《布料品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》在电子织物强力仪上举行测试，，，，，，并按式（1）盘算强力损失率。。
　　强力损失率（%）=（N1-N2）/N1×100%（1）
　　式（1）中，，，，，，N1为处理前织物的断裂强力，，，，，，N2为处理后织物的断裂强力。。
　　退浆级别评定：将待测布样（3cm×3cm）放入碘化钾/碘溶液中显色60s后，，，，，，用流动的自来水冲洗30s，，，，，，马上和退浆级别测试卡比照评级。。
　　棉籽壳去除率：处理前后织物外貌棉籽壳的数目用目测法（StdASTMD2496-80）测定。。在织物上用黑笔画10cm×10cm的正方形，，，，，，数正方形内棉籽壳个数，，，，，，凭证式（2）盘算棉籽壳去除率。。
　　棉籽壳去除率（%）=（M1-M2）/M1×100%（2）
　　式（2）中，，，，，，M1为处理前织物上10cm×10cm区域内棉籽壳的个数，，，，，，M2为处理后织物上10cm×10cm区域内棉籽壳的个数。。
　　蜡斑：将烘干的织物平展地铺在玄色的台面上，，，，，，用管口直径为lmm的滴定管，，，，，，在布面的差别部位滴水，，，，，，寓目是否泛起疏水的白色黑点。。若有，，，，，，则为蜡斑。。
　　双氧水剩余率：向漂白后（洗濯前）的织物上滴2~3滴剩余双氧水测试溶液，，，，，，15~20s后寓目布面颜色转变。。若滴定处为无色，，，，，，则说明布面剩余双氧水量为0；；若滴定处为黄色至橙色，，，，，，则和标准卡ScaleT作比照，，，，，，盘算布面剩余双氧水的百分含量。。

　　3 效果和探讨
　　3.1 NaOH用量对前处理效果的影响
　　本试验的目的之一是降低古板冷轧堆前处理工艺中的碱的用量。。为此，，，，，，设定如下工艺配方举行实验，，，，，，探讨低碱条件下高浓度双氧水低温前处理的效果：NaOH10~20g/L、30%H₂O₂80g/L、偏硅酸钠15g/L、EDDHA-Na4g/L、螯合疏散剂CM-54g/L、高效渗透剂2g/L、FMEE4g/L、E-13101g/L，，，，，，实验效果见表1。。

　　3.2 E-1310用量对前处理效果的影响
　　在确定NaOH的用量为20g/L的条件下，，，，，，接纳差别用量的E-1310举行实验，，，，，，探讨其对前处理效果的影响纪律，，，，，，实验效果见表2。。

　　注：30%H₂O₂80g/L、偏硅酸钠15g/L、EDDHA-Na4g/L、螯合疏散剂CM-54g/L、高效渗透剂2g/L、FMEE4g/L。。
　　由表2可知，，，，，，随着E-1310用量的增添，，，，，，织物的白度转变不大，，，，，，而毛效逐渐上升，，，，，，并在E-1310用量为2g/L时抵达大值10.3cm。。继续增大E-1310的用量，，，，，，织物的毛效反而下降，，，，，，这可能是由于E-1310和FMEE皆为非离子外貌活性剂，，，，，，当用量过高时，，，，，，会形成大宗的非离子胶束层，，，，，，群集在液体外貌，，，，，，降低了洗能力，，，，，，故毛效会下降。。综合思量，，，，，，E-1310的用量优选2g/L。。
　　3.3EDDHA-Na用量对前处理效果的影响
　　关于高浓度双氧水低碱工艺，，，，，，选用优良的双氧水稳固剂，，，，，，使双氧水能和较浓的碱液共存至关主要。。EDDHA-Na是一种性能优异的金属离子使用剂。。为此，，，，，，我们选择差别用量的EDDHA-Na作为双氧水的稳固剂举行实验，，，，，，效果见表3。。

　　注：30%H₂O₂80g/L、NaOH20g/L、偏硅酸钠15g/L、E-13102g/L、螯合疏散剂CM-54g/L、高效渗透剂2g/L、FMEE4g/L。。
　　由表3可知，，，，，，当轧液中不加EDDHA-Na时，，，，，，织物的白度、毛效、退浆级别都较低。。在加入2g/L的EDDHA-Na后，，，，，，织物的各项性能都响应提高，，，，，，很是是白度。。EDDHA-Na是一种性能全方位的氧漂稳固剂，，，，，，不但具有极强的螯合Cu2+、Fe3+等金属离子的能力，，，，，，还具有优异的疏散性能，，，，，，能够预防除下来的杂质再次沉积到织物上，，，，，，故对白度和毛效的提升作用很大。。随着EDDHA-Na用量的增添，，，，，，织物的白度转变不大，，，，，，织物的毛效转变亦没有纪律。。综合织物的性能及本钱因素思量，，，，，，后续实验EDDHA-Na的用量定为4g/L。。
　　3.4 偏硅酸钠用量对前处理效果的影响
　　在高浓度双氧水低温低碱前处理工艺中，，，，，，加入偏硅酸钠不但具有缓冲溶液的pH及稳固双氧水的作用，，，，，，在洗濯历程中还具有优异的助洗性能，，，，，，下面将对其用量举行优化，，，，，，实验效果见表4。。

　　注：30%H₂O₂80g/L、NaOH20g/L、E-13102g/L、EDDHA-Na4g/L、螯合疏散剂CM-54g/L、高效渗透剂2g/L、FMEE4g/L。。
　　由表4可知，，，，，，当轧液中不加偏硅酸钠时，，，，，，织物的白度和毛效都相对较低。。当加入5g/L的偏硅酸钠时，，，，，，织物便获得很高的白度和毛效。。随着偏硅酸钠用量的增添，，，，，，织物的白度虽有上升但增幅不大，，，，，，而织物的毛效随着偏硅酸钠的用量的增添，，，，，，先上升后下降，，，，，，并在偏硅酸钠用量为10g/L时抵达大值。。综合思量，，，，，，偏硅酸钠的用量优选10g/L。。
　　3.5 FMEE用量对前处理效果的影响
　　脂肪酸甲酯乙氧基化物（FMEE）的去油除蜡能力优异，，，，，，现对其用量举行优化，，，，，，以降低整理本钱，，，，，，实验效果见表5。。

　　注：30%H₂O₂80g/L、NaOH20g/L、偏硅酸钠10g/L、E-13102g/L、EDDHA-Na4g/L、螯合疏散剂CM-54g/L、高效渗透剂2g/L。。
　　由表5可知，，，，，，随着FMEE用量的增添，，，，，，织物的白度转变不大，，，，，，而毛效逐渐上升，，，，，，当FMEE的用量凌驾2g/L时，，，，，，毛效上升趋于平稳。。FMEE的加入，，，，，，对棉籽壳的去除有利，，，，，，由于FMEE对蜡质的去除作用极强，，，，，，这样有利于碱液对棉籽壳的溶胀，，，，，，同时也使双氧水漂白更充分。。综合思量，，，，，，FMEE用量2~3g/L为宜。。
　　3.6 优选工艺
　　凭证上述单因素实验，，，，，，优选如下工艺举行实验：NaOH20g/L、30%H₂O₂80g/L、偏硅酸钠10g/L、EDDHA-Na4g/L、螯合疏散剂CM-54g/L、高效渗透剂2g/L、FMEE2g/L、E-13102g/L。。别的，，，，，，在优选工艺中加入差别用量的漂白活化剂DZ-1，，，，，，以期进一步提高处理后织物的性能，，，，，，实验效果见表6。。

　　由表6可知，，，，，，经优选工艺处理后的织物，，，，，，其白度、毛效、棉籽壳去除率都很高，，，，，，但退浆级别一般。。别的，，，，，，处理后布面剩余的双氧水量较多，，，，，，说明双氧水的使用率照旧偏低。。而在优选工艺中加入低温漂白活化剂后，，，，，，织物的白度、退浆级别、棉籽壳去除率都随着活化剂用量的增添而提高，，，，，，且处理后布面剩余的双氧水量也随之降低。。当活化剂的用量抵达4g/L时，，，，，，处理后织物的各项指标都能知足后续染整整理需求。。
　　由于接纳的是低温低碱一步法工艺，，，，，，和古板高温退煮漂工艺相比，，，，，，可节约大宗的蒸汽、助剂和水；；和古板冷轧堆工艺相比，，，，，，可大大缩短堆置的时间，，，，，，生产效率获得极大的提高。。因此，，，，，，高浓度双氧水低温低碱前处理工艺既贴合节能减排的要求，，，，，，又切合后续染整整理产品的质量要求，，，，，，具有特殊好的应用远景。。
　　值得指出的是，，，，，，本试验只是选取了纯棉产品中的一种中厚织物，，，，，，关于涤棉及纯棉粗厚织物的高浓度双氧水低温低碱前处理工艺尚待继续研究开发。。

　　4 结论
　。。1）接纳高浓度双氧水低温低碱工艺对纯棉中厚织物举行前处理，，，，，，得优化工艺为：NaOH20g/L、30%H2O280g/L、偏硅酸钠10g/L、EDDHA-Na4g/L、螯合疏散剂CM-54g/L、高效渗透剂2g/L、FMEE2g/L、E-13102g/L，，，，，，50℃堆置90min，，，，，，处理后织物白度达68.61%，，，，，，毛效达10.3cm，，，，，，退浆级别为4级，，，，，，棉籽壳去除率达92%，，，，，，但布面双氧水剩余率较高。。
　。。2）在优化工艺中加入4g/L的漂白活化剂DZ-1可显着提高处理后织物的各项性能指标，，，，，，完全抵达布料品后道工序的要求。。
　。。3）高浓度双氧水低温低碱前处理工艺对纯棉中厚织物是可行的，，，，，，该工艺具有显着的节能减排、整理效率高、生产本钱低的优势。。

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